介紹2022年3月1日，GB/T 40395-2021《工業(yè)用甲醇中銨離子的測(cè)定 離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施。島津相關(guān)離子色譜檢測(cè)方法榮獲2024年度中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)。

 

甲醇作為重要的化工原料，在化工領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，是多種產(chǎn)品的重要生產(chǎn)原料，例如甲醇制氫、甲醇制烯烴等。而甲醇中銨離子的存在，可能會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量、催化劑性能等均造成影響。如甲醇制烯烴工藝中，銨離子可能會(huì)吸附在催化劑的活性位點(diǎn)上，從而導(dǎo)致催化劑中毒，降低催化劑活性。因此有必要對(duì)甲醇中銨離子的含量進(jìn)行測(cè)定以保證其質(zhì)量。獲獎(jiǎng)方法使用島津IC-16離子色譜儀，該方法能夠快速準(zhǔn)確地完成銨離子的檢測(cè)。

 

2分析儀器-島津IC-16離子色譜儀

 

①各部件惰性化升級(jí)，帶來可靠的分析結(jié)果

 

②模塊化設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)多種檢測(cè)器的連接

 

③專用的特色軟件，輕松上手，提高工作效率

 

3應(yīng)用

 

前處理

 

樣品：參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 40395-2021，取適量工業(yè)用甲醇，用超純水稀釋，經(jīng)C18預(yù)處理小柱凈化后上機(jī)。

 

對(duì)照品：取適量銨離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制濃度范圍為0.01 μg/mL~2 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。

 

色譜分析條件

 

色 譜 柱 ：Shim-Pack IC-C4，150mm×4.6mm I.D. ，7μm

 

流 動(dòng) 相 ：2 mmol/L 甲烷磺酸水溶液

 

流 速 ：1.0 mL/min

 

柱 溫 ：30℃

 

進(jìn) 樣 體 積：50 µL

 

洗 脫 方 式：等度洗脫

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

①  對(duì)照品色譜圖及校準(zhǔn)曲線：在0.01 μg/mL~2 μg/mL范圍內(nèi)，校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R=0.9999，準(zhǔn)確度為97.7~102.2%，線性良好。

 

② 精密度：對(duì)0.02μg/mL銨離子溶液進(jìn)行6次平行測(cè)定，其峰面積RSD為1.418%，保留時(shí)間RSD為0.023%，重現(xiàn)性良好。

 

③ 加標(biāo)率實(shí)驗(yàn)及實(shí)際樣品分析結(jié)果：對(duì)某品牌工業(yè)用甲醇進(jìn)行分析，樣品中未檢出銨離子。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定，在三個(gè)不同濃度加標(biāo)量下，平均回收率為99.3%~105.2%，RSD范圍在0.551%~0.840%。

 

4結(jié)論

 

采用島津IC-16離子色譜儀分析測(cè)定工業(yè)用甲醇中的銨離子。校準(zhǔn)曲線線性良好；峰面積RSD為1.418%，保留時(shí)間RSD為0.023%，重現(xiàn)性良好；加標(biāo)回收率為99.3%~105.2%。該方案可快速、準(zhǔn)確、高效分析工業(yè)用甲醇中銨離子的含量。