依據(jù) USP 通則 1058 “分析儀器認(rèn)證” 部分，性能認(rèn)證是指“證明儀器始終按照用戶的明確規(guī)范進(jìn)行操作并可用于預(yù)期用途的必要活動(dòng)的總記錄”。從定義中不難看出，性能認(rèn)證并不是一項(xiàng)一次性活動(dòng)，而是需要定期開(kāi)展的長(zhǎng)期活動(dòng)。

 

       校準(zhǔn)是性能認(rèn)證中的一個(gè)關(guān)鍵活動(dòng)，也是 USP 通則 41 中要求開(kāi)展的活動(dòng)。但是，USP 通則 1251 并未對(duì)校準(zhǔn)一事作詳細(xì)說(shuō)明，而是重點(diǎn)說(shuō)明通常在兩次校準(zhǔn)之間開(kāi)展的其他活動(dòng)，這些活動(dòng)通常被稱為用戶日常測(cè)試或日常測(cè)試。建議進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)分析，來(lái)評(píng)估稱重所用天平的重要程度。基于風(fēng)險(xiǎn)分析，可以確定日常測(cè)試的類(lèi)型和頻率。通常而言，靈敏度、線性、偏載和重復(fù)性都是可在風(fēng)險(xiǎn)分析中予以考慮的稱重參數(shù)。但往往只對(duì)會(huì)顯著影響儀器性能的稱重參數(shù)進(jìn)行測(cè)試。

 

       通則 1251 詳細(xì)說(shuō)明了評(píng)估天平準(zhǔn)確性的性能測(cè)試建議：“靈敏度、線性和偏載都會(huì)引起系統(tǒng)性偏差，即它們限制了天平的準(zhǔn)確性 [⋯]。因?yàn)槠�差很多程度上是彼此之間不相關(guān)的，所以不可能同時(shí)出現(xiàn)所有偏差情況，出現(xiàn)次數(shù)也不太可能一樣。因此，分別相加計(jì)算各種偏差情況的出現(xiàn)次數(shù)來(lái)評(píng)估天平準(zhǔn)確性，屬于相對(duì)保守的方法。各種偏差的二次加法才是更為現(xiàn)實(shí)的方法。通過(guò)將 50% 的稱重公差預(yù)算分配給各個(gè)稱重性能的可接受標(biāo)準(zhǔn)，例如靈敏度、線性和偏載，分析人員就可以確保遵循所需的稱重公差。因此，會(huì)引起系統(tǒng)性偏差的各個(gè)稱重性能的可接受標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)是稱重公差除以 2 的值。這些性能——或者部分性能——也可用于滿足 ⟨41⟩ 中所述的準(zhǔn)確性要求。如此一來(lái)，可接受標(biāo)準(zhǔn)可以允許靈敏度、線性和偏載的最大偏差達(dá)到 0.05%。”

 

       這一陳述解釋了為什么好的做法是將靈敏度測(cè)試的可接受標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為 0.05% 而非 0.1%，這是在考慮儀器的整體精度（“所有系統(tǒng)性偏差總和”）時(shí)依據(jù)通則 41 確定的標(biāo)準(zhǔn)。

 

       01重復(fù)性

       使用實(shí)驗(yàn)室天平進(jìn)行稱量（尤其用于定量分析）的大部分樣品都屬于“小樣品”（即，凈重比稱量?jī)x器的量程小很多的樣品）。稱量值處于測(cè)量范圍的小量程范圍時(shí)，稱量?jī)x器的稱量不確定度會(huì)受到重復(fù)性的影響。因此，在大多數(shù)稱重過(guò)程中，重復(fù)性是導(dǎo)致稱重不確定的最主要原因，所以用戶應(yīng)定期進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試。

 

       優(yōu)選質(zhì)量是最大量程的百分之幾的砝碼來(lái)進(jìn)行重復(fù)性評(píng)估。建議使用根據(jù) OIML 或ASTM 級(jí)別并且可獲取的質(zhì)量小于或等于稱量?jī)x器標(biāo)稱量程的 5% 單個(gè)砝碼。

       由于重復(fù)性因素對(duì)小質(zhì)量樣品的影響基本是恒定的，所以此測(cè)試可以視為覆蓋整個(gè)較小量程范圍的測(cè)試。對(duì)于使用分析天平和微量天平進(jìn)行小批量稱重的關(guān)鍵應(yīng)用，建議在秤盤(pán)上放置一個(gè)典型應(yīng)用的皮重物體（容器、器皿和燒瓶等）作為預(yù)載荷，特別是物體的表面積很大的時(shí)候。由于氣流和對(duì)流效應(yīng)會(huì)與物體表面產(chǎn)生相互作用，皮重物體會(huì)增加重復(fù)性，所以使用真實(shí)的皮重進(jìn)行測(cè)試會(huì)產(chǎn)生更真實(shí)的重復(fù)性結(jié)果。

 

       02靈敏度 

       靈敏度測(cè)試是另一項(xiàng)需要定期進(jìn)行的重要用戶測(cè)試。靈敏度偏差與負(fù)載存在線性關(guān)系，通常也會(huì)在稱量值處于測(cè)量大量程范圍時(shí)限制儀器的準(zhǔn)確性。因此，應(yīng)使用接近最大量程的質(zhì)量來(lái)進(jìn)行靈敏度測(cè)試，優(yōu)選單個(gè)測(cè)試砝碼。建議使用根據(jù) OIML 或 ASTM 級(jí)別并且可獲取的質(zhì)量接近或等于稱量?jī)x器標(biāo)稱量程的單個(gè)砝碼。

 

       在很多行業(yè)中，在所謂的工作點(diǎn)上測(cè)試稱量?jī)x器的系統(tǒng)性偏差，仍是一種普遍做法，即，使用能夠反映所稱量物質(zhì)或典型應(yīng)用中物體的量的砝碼。這一做法適用于測(cè)量大量程段的工作點(diǎn)，但如果工作點(diǎn)位于小量程段，這一做法就沒(méi)有意義，因?yàn)橹貜?fù)性會(huì)引起顯著影響。

 

       03線性 

       線性偏差測(cè)試通常相關(guān)性不大，因?yàn)榫�性對(duì)稱重不確定度的影響幾乎對(duì)任何型號(hào)的電子稱重儀器都不大，見(jiàn)圖5。通常僅在校準(zhǔn)稱重儀器時(shí)進(jìn)行線性測(cè)試，而不是在兩次校準(zhǔn)之間的日常測(cè)試中進(jìn)行。

 

       04偏載 

       偏載偏差同樣會(huì)影響稱重儀器的性能。由于構(gòu)建原則不同、設(shè)備對(duì)機(jī)械應(yīng)力或損傷的暴露程度高，以及物體很有可能未被放置在秤盤(pán)中央，在生產(chǎn)區(qū)域使用稱重儀器時(shí)通常更頻繁出現(xiàn)偏載偏差。因此，用戶在生產(chǎn)區(qū)域測(cè)試偏載情況通常比在實(shí)驗(yàn)室測(cè)試更具有重要性。但是，如果與稱重應(yīng)用存在關(guān)聯(lián)性，可以使用與靈敏度測(cè)試相同的砝碼來(lái)開(kāi)展偏載測(cè)試。

 

       05使用內(nèi)置砝碼 

       除了使用外部砝碼來(lái)測(cè)試稱重儀器外，還可以使用內(nèi)置參考砝碼來(lái)調(diào)整儀器。使用外部參考砝碼時(shí)需要重復(fù)進(jìn)行靈敏度測(cè)試，而這一做法能夠減少進(jìn)行靈敏度測(cè)試的頻率。

 

       在這一點(diǎn)上，可以對(duì)業(yè)內(nèi)數(shù)十年來(lái)普遍存在的常見(jiàn)誤解加以點(diǎn)評(píng)。制藥行業(yè)中負(fù)責(zé)質(zhì)量控制工作的人員幾乎都在談?wù)?ldquo;天平日常測(cè)試”，這項(xiàng)測(cè)試通常在評(píng)估天平的準(zhǔn)確性（而非重復(fù)性）。

 

       在工作中與天平打交道的人員都堅(jiān)信著，必須每天進(jìn)行天平測(cè)試。這一觀念可追溯至機(jī)械天平的時(shí)代——當(dāng)時(shí)，由于關(guān)鍵機(jī)械部件會(huì)磨損、磨耗和磨蝕，所以需要每天檢查天平。而使用電子天平的情況已不再如此，特別是帶有內(nèi)置砝碼的電子天平，使用外部參考砝碼進(jìn)行日常靈敏度測(cè)試已經(jīng)過(guò)時(shí)。