摘要
利用實驗室分析儀器�？艫uto SPE-06C 全自動固相萃取儀和Waters Sep-pakC18 固相萃取柱分析飲用水中3 種氯酚類，取得較好的結(jié)果。在10μg/L 的加標水平下，二氯酚，三氯酚，五氯酚的回收率在90-109%之間，RSD（n=3）在4-5%之間。
簡介
飲用水安全是影響人體健康和國計民生的重大問題, 我國對飲用水安全非常的重視。由我國衛(wèi)生部和國家標準化管理委員會聯(lián)合制定的《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB5749-2006，于2007 年7 月1 日起實施，并要求各相關(guān)單位全部指標最遲于2012 年7月1 日實施。相應的《生活飲用水標準檢驗方法》（GB/T5750-2006）同時出臺，并要求2007 年7 月1 日起開始實施。
�？苾x器有限公司作為固相萃取專家，擁有雄厚的技術(shù)實力，利用睿科Auto SPE-06C 全自動固相萃取儀，依據(jù)《CJ/T 146-2001 城市供水 酚類化合物的測定》，建立了自來水中二氯酚，三氯酚，五氯酚的分析方法。
儀器與耗材
帶濃縮的全自動固相萃取儀（Reeko AutoSPE-06C），液相色譜儀（Waters 2695）帶二極管陣列檢測器。
Waters Sep-pakC18 固相萃取柱（6mL，500mg），甲醇（色譜純，TEDIA），四氫呋喃（色譜純，TEDIA），二氯酚、三氯酚、五氯酚混合標液50mg/L。
實驗方法
取500mL 純水，再加入100μL 氯酚混合標液，混勻，用硫酸溶液（1+1）調(diào)節(jié)至pH＜2。參照建設部的固相萃取條件，利用Auto SPE-06C 按照圖1中的固相萃取程序同時處理3 個樣品，用四氫呋喃定容至1mL，液相色譜色譜分析。
圖1 Auto SPE-06C 固相萃取程序
1. 三種氯酚在液相色譜上有比較好的分離與響應，見圖2：(其中保留時間：二氯酚3.483；三氯酚4.067；五氯酚6.657)
圖2 氯酚液相色譜圖（5mg/L）
2. 在10μg/L 的加標水平下，3 種氯酚獲得了非常穩(wěn)定的回收率（表1），完全滿足分析 的要求。本實驗利用�？� Auto SPE-06C 全自動固相萃取儀取得了手動固相萃取無法獲得的RSD 結(jié)果，主要有以下幾個原因：a. 正壓上樣，活化、洗脫、上樣流速穩(wěn)定可控。b. 利用精密的注射泵控制活化和洗脫的體積，實驗做得比手動更精細。c. 多個通道同步進行萃取，也是RSD 小的一個影響因素。
3. Auto SPE-06C 自動固相萃取系統(tǒng)集活化，富集，洗脫，濃縮一步到位，方便省事。
利用Auto SPE-06C 全自動固相萃取系統(tǒng)能夠很好的完成樣品的富集、洗脫、濃縮，回收率在90- 109%之間，RSD（n=3）在4-5%之間；能夠高效果、高效率完成水中氯酚的檢測。
