農(nóng)藥的使用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮了積極的作用，但是隨著農(nóng)藥使用量和使用年限的增加，農(nóng)藥殘留問題逐漸加重，不僅污染農(nóng)作物和食品進(jìn)而影響人體健康，其對大氣、水體及土壤等生態(tài)環(huán)境的破壞也越來也嚴(yán)重。在食品安全和環(huán)境保護(hù)等各類指標(biāo)中，農(nóng)藥殘留量已成為重要的檢測指標(biāo)，世界各國針對農(nóng)藥殘留的法規(guī)也日趨嚴(yán)格。
農(nóng)殘檢測需求增多，同時(shí)分析周期又長，因此對于日益繁重的檢測任務(wù)來說，快速且高通量的分析方法備受期待和青睞。島津分析儀器GCMS NX系列搭載LPGC，在顯著縮短運(yùn)行時(shí)間的同時(shí)保持了較高的分離效率，為農(nóng)殘分析提供快速、簡單、可靠的解決方案。
01 什么是低壓GC-MS（LPGC-MS）？
LPGC-MS是一種通過利用MS真空來降低分析柱中壓力，同時(shí)使用限流柱來維持柱頭壓力從而縮短分析時(shí)間的一種技術(shù)。
02 LPGC-MS對質(zhì)譜儀的要求
由于分析時(shí)間縮短，與傳統(tǒng)的GC-MS方法相比，分析物之間的出峰時(shí)間更近，因此質(zhì)譜需要足夠快的采集速率以檢測快速洗脫的分析物，同時(shí)又要保證采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。島津GCMS NX系列提供高達(dá)20,000 u/s 的掃描速度，同時(shí)ASSP（高速掃描控制）技術(shù)對四極桿偏置電壓進(jìn)行了優(yōu)化從而確保碎片離子的相對強(qiáng)度不會(huì)在快速出峰的窄峰上（與傳統(tǒng)方法相比）從一個(gè)點(diǎn)到另一個(gè)點(diǎn)發(fā)生顯著變化，這不僅保證了可以獲得足夠多的數(shù)據(jù)點(diǎn)保持靈敏度，也保證了質(zhì)譜的保真度，有助于譜庫匹配進(jìn)行化合物識別的準(zhǔn)確性。
03 LPGC-MS的優(yōu)勢
◆ 顯著縮短分析時(shí)間：8 min即可完成上百種農(nóng)殘分析
◆ 樣品通量大：色譜柱樣品承載量提高，同時(shí)分析周期縮短，日均樣品量增大
◆ 集成傳輸線：縮短系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間、減少背景干擾，提高靈敏度
◆ 操作簡便：色譜柱一體化設(shè)計(jì)，避免漏氣的同時(shí)簡化色譜柱更換操作
04 LPGC-MS快速分析農(nóng)殘應(yīng)用實(shí)例
◆ 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
以110種農(nóng)藥混標(biāo)為研究對象，并與島津Smart農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫的標(biāo)準(zhǔn)方法（標(biāo)準(zhǔn)GC色譜柱SH-I-5Sil MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）和傳統(tǒng)快速GC-MS方法（SH-I-5 Sil MS 20 m × 0.15 mm × 0.15 μm）進(jìn)行對比，最晚出峰的溴氰菊酯在標(biāo)準(zhǔn)柱、快速柱和低壓柱上的出峰時(shí)間分別為35.4、21.1和7.7 min，可見LPGC-MS僅需要的8 min的總分析時(shí)間即可完成整個(gè)分析，相比標(biāo)準(zhǔn)柱和快速柱分別顯著減少了80%和65%的總分析時(shí)間，大大提升分析效率。
進(jìn)一步比較GCMS在低掃描速度1,438 u/s 和高掃描速度20,000 u/s采集的數(shù)據(jù)，兩種掃描速度下獲得的色譜峰強(qiáng)度相當(dāng)，由于ASSP技術(shù)可以在高掃描速度下保持了獲得質(zhì)譜圖的準(zhǔn)確性，進(jìn)而也就保證了與NIST等譜庫匹配進(jìn)行化合物識別的準(zhǔn)確性。圖2c和2d顯示兩種掃描速度下得到的胺菊酯異構(gòu)體的質(zhì)譜圖幾乎相同，在與NIST譜庫進(jìn)行匹配兩個(gè)質(zhì)譜圖的相似性得分均超過了85%。
◆ 關(guān)聯(lián)儀器GCMS-QP2020 NX
