關(guān)鍵詞：

 

SHIMSEN Styra FL-PR，多環(huán)芳烴，土壤，GCMS-TQ8050

 

1.1實驗儀器及耗材

 

儀器配置：島津GCMS-TQ8050氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；

 

色譜柱：SH-I-35Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；貨號：227-36051-02）；

 

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL（貨號：380-00862-07）；

 

SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（貨號：380-00341）；

 

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（貨號：227-34002-01）；

 

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（貨號：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（貨號：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（貨號：380-00751-06）。

 

1.2 分析條件

 

1.2.1 色譜條件

 

毛細(xì)管柱：SH-I-35Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；貨號：227-36051-02）

 

程序升溫：初始溫度50℃保持2 min，以10℃/min升溫到 200℃，再以5℃/min升溫到 310℃，保持 10 min。

 

進樣口溫度：300℃

 

進樣量：1μL

 

進樣方式：不分流進樣

 

恒線速度：36.3 cm/sec

 

高壓進樣：250 kPa（1 min）

 

1.2.2 質(zhì)譜條件

 

電離模式：電子轟擊電離（EI）

 

離子源溫度：230℃

 

接口溫度：300℃

 

溶劑延遲：3 min

 

數(shù)據(jù)采集模式：SIM

 

檢測器電壓：調(diào)諧電壓+0.3 kv

 

18種多環(huán)芳烴化合物信息如下：

 

1.3 樣品前處理

 

1.3.1 樣品提取

 

稱取10 g樣品（已烘干，研成細(xì)粉），加入5 g無水硫酸鈉，攪拌均勻，加入 30 mL丙酮-正己烷（V：V=1：1）提取溶液，振搖1 min，超聲提取15 min，于4500 rpm離心5 min，取出上清液。下層繼續(xù)加入 30 mL丙酮-正己烷（V：V=1：1）提取溶液，按上述方法重復(fù)提取2次，合并3次上清液，35℃減壓蒸至大約1 mL；加5 mL正己烷并濃縮至約1 mL，重復(fù)此濃縮過程2次，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為正己烷，再濃縮至約1 mL，待凈化。

 

1.3.2 樣品凈化

 

SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL（貨號：380-00862-07）

 

（1）活化：依次向小柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL，關(guān)閉流速控制閥浸潤5 min后打開閥門，棄去流出液。

 

（2）上樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液；3 mL正己烷分3次洗滌濃縮瓶，將洗滌液全部加入小柱，收集流出液；

 

（3）洗脫：向小柱中加入10 mL二氯甲烷-正己烷（V：V=1：1），關(guān)閉流速控制閥浸潤5 min后打開閥門，收集流出液； 

 

（4）重新溶解：將收集的流出液于 35℃下減壓蒸至約0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后，供GC-MS分析 。

 

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的SIM色譜圖

 

（1）18種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品溶液SIM譜圖（0.01 μg/mL）

 

（2）18種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品溶液SIM譜圖局部放大圖（0.01 μg/mL，35.5~39.0 min）

 

2.2 土壤中18種多環(huán)芳烴的添加回收結(jié)果

 

綜上，采用島津SHIMSEN Styra FL-PR產(chǎn)品對土壤樣品進行凈化，同時采用 島津SH-I-35Sil MS色譜柱進行分離，島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8050檢測分析。對空白樣品10.0 μg/kg濃度加標(biāo)，經(jīng)上述前處理方法處理后上機檢測，平行3份樣品考察回收率和 RSD，結(jié)果顯示10.0 μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為77.72%-97.34%，RSD為5.75%-12.65%。該方法回收率高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中多種多環(huán)芳烴的同時測定。