方法原理：將氣體樣品直接注入到帶有FID檢測器的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲烷柱上測出總烴和甲烷的含量，總烴含量需要扣除背景空氣（除烴空氣）當(dāng)樣品時在總烴柱上的氧峰干擾�？偀N含量減去甲烷的含量，即得出非甲烷總烴含量，具體測樣過程可參考國標(biāo)或者相應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HJ-38）。

 

由于該分析屬于微量分析再加上總烴流路的特殊性在實(shí)際操作過程中常常會遇到各種分析方面的問題，接下來我們對該分析項目容易出現(xiàn)的問題做一下講解。

 

一、除烴空氣氧干擾峰是倒峰，如下圖：

 

出現(xiàn)倒峰的原因主要有：

 

    a、氫氣空氣比例不合適，一般調(diào)高氫空比可以解決；

 

    b、氣源（載氣、氫氣、空氣）不純，此時基線本底偏高，增加氧氣時會出現(xiàn)倒峰，可以加裝載氣濾器或者更換高純氣源解決，上圖所示就是此原因，更換氮?dú)夂蟪裏N空氣氧干擾峰譜圖如下：

 

二、除烴空氣氧干擾峰偏大：

 

HJ-38測試標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定，除烴空氣氧氣干擾峰濃度要≤0.4mg/m3，一旦濃度偏大，可能會導(dǎo)致非甲烷總烴減去氧氣干擾峰后結(jié)果偏低，甚至是負(fù)值，該現(xiàn)象一般是外界引入污染物造成，由于總烴柱對物質(zhì)沒有分離作用，所有FID有響應(yīng)的化合物在氧干擾峰位置都會出峰，導(dǎo)致除烴空氣氧氣干擾峰濃度偏大，歸納其原因主要有以下幾點(diǎn)：

 

    a、除烴空氣進(jìn)樣閥或進(jìn)樣流路污染，更換新進(jìn)樣閥或管路；

 

    b、除烴空氣純度不夠，更換新除烴空氣；

 

    c、使用有污染的注射器或取樣袋取除烴空氣進(jìn)樣導(dǎo)致氧干擾峰偏大，更換干凈的取樣器。

 

正常的除烴空氣出峰如下圖，只有兩個氧氣干擾峰，總烴柱一個、甲烷柱一個，甲烷位置不會出峰：

 

三、總烴濃度減去甲烷和氧干擾峰濃度結(jié)果是負(fù)值：

 

    a、氧干擾峰濃度偏大，解決辦法參考第2部分；

 

    b、除烴空氣氧氣干擾峰是倒峰，沒通過進(jìn)除烴空氣扣除氧氣干擾峰，直接進(jìn)樣后進(jìn)行結(jié)果計算，此時應(yīng)該進(jìn)除烴空氣判斷，如果是倒峰，參考第一部分；

 

    c、使用不合適的玻璃微球柱，玻璃微球柱柱可能會對樣品產(chǎn)生分離，導(dǎo)致總烴結(jié)果偏低，更換空柱或阻尼柱。

 

四、進(jìn)樣后總烴峰是負(fù)峰，該情況應(yīng)該是總烴流路氧氣干擾峰是倒峰且比較大，將總烴峰信號抵消，解決辦法參考第三部分。

 

五、進(jìn)甲烷標(biāo)氣總烴峰面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于甲烷峰面積，理論上定量環(huán)體積相等的情況下二者峰面積應(yīng)該一樣，實(shí)際上總烴峰面積會稍大于甲烷峰面積，但有時候出現(xiàn)總烴峰面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過甲烷的現(xiàn)象，該現(xiàn)象主要有以下原因：

 

    a、標(biāo)氣或者進(jìn)樣閥有污染，更換標(biāo)氣和進(jìn)樣閥；

 

    b、FID檢測器有污染，清洗或更換檢測器收集極。

 

總  結(jié)

 

非甲烷總烴測試，問題一般會出現(xiàn)在總烴流路，尤其是無組織樣品分析，由于待測樣品濃度較低，微小的系統(tǒng)干擾即會對分析結(jié)果產(chǎn)生比較大的影響，我們要做到盡可能了解該系統(tǒng)的分析機(jī)理和硬件配置，遇到問題逐一排查，問題便會迎刃而解！