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伏安極譜法的電極進化之路

時間:2021-12-16 16:38來源:金利儀器 作者:金利儀器 點擊:
系列文章《伏安極譜法的電極進化之路》終于迎來了最后一章,我們將介紹玻碳旋轉(zhuǎn)圓盤電極(GC RDE)及其應(yīng)用。 玻碳(GC)作為痕量重金屬分析的固體電極材料有著悠久的歷史。一般來說,GC 是具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的碳,類似于玻璃或陶瓷,但不同于晶體結(jié)構(gòu)的石墨或金剛
  

系列文章《伏安極譜法的電極進化之路》終于迎來了最后一章,我們將介紹玻碳旋轉(zhuǎn)圓盤電極(GC RDE)及其應(yīng)用。

 
玻碳(GC)作為痕量重金屬分析的固體電極材料有著悠久的歷史。一般來說,GC 是具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的碳,類似于玻璃或陶瓷,但不同于晶體結(jié)構(gòu)的石墨或金剛石。除了高溫穩(wěn)定性和類似于石英的硬度等特性外,玻碳的化學(xué)惰性很強,電阻很低,因此是一種多用途的電極材料。
 
電極結(jié)構(gòu)
 
旋轉(zhuǎn)圓盤電極(RDE)由兩部分組成:不同材料制成的電極頭和驅(qū)動軸。只需將電極頭擰到軸上(圖1),即可組裝整個工作電極。
 
瑞士萬通的玻碳電極采用無縫設(shè)計,制作時直接將玻碳棒固定在熔融態(tài)的玻璃中。這種設(shè)計使得電極頭對大多數(shù)化學(xué)品和溶劑具有極佳的惰性,并保證測量具有極好的再現(xiàn)性。
 
金屬膜改性
 
對于痕量重金屬應(yīng)用來說,玻碳電極需要用金屬膜進行修飾,通常是汞或鉍。鍍膜過程十分簡單,現(xiàn)場即可完成。鍍膜溶液可以很容易地從市售金屬標準溶液制備。
 
一旦薄膜鍍在玻碳電極上,即可使用同一薄膜進行多次測定。當性能發(fā)生衰減,只需擦掉耗盡的薄膜并鍍上新的薄膜即可,而玻碳電極本身可以使用很長時間。
 
使用玻碳電極的應(yīng)用具有極好的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性,且檢測限非常低。
 
玻碳旋轉(zhuǎn)圓盤電極的典型應(yīng)用
 
同時檢測鎳、鈷含量
 
使用玻碳旋轉(zhuǎn)圓盤電極可同時檢測痕量的鎳和鈷。該電極允許檢測低至 β(Ni)=0.05µg/L 和 β(Co)=0.03µg/L 的濃度。在該應(yīng)用中,用鉍膜對電極進行修飾。采用絡(luò)合劑 DMG (丁二酮肟)通過吸附溶出伏安法(AdSV)測定鎳和鈷。
 
另外,一次鍍膜可以進行多次測定。我們對 β(Ni)=0.5µg/L 和 β(Co)=0.5µg/L 的樣品連續(xù)進行20次測定,鎳的平均回收率為105%,相對標準偏差(RSD)為2.0%。鈷的回收率為112%, RSD 為3.3%。除了高靈敏度外,還顯示出了極好的重復(fù)性。
 
鎘和鉛的測定
 
飲用水中鎘和鉛中毒的風(fēng)險以及測定這兩種元素的重要性已經(jīng)在本系列之前的文章中討論過。世界衛(wèi)生組織(WHO)給出的鎘和鉛的指導(dǎo)值分別為 3µg/L 和 10µg/L 。使用玻碳電極,測定更加靈敏,在30s的沉積時間內(nèi),鎘和鉛的檢出限可分別達到 0.02µg/L 和 0.05µg/L 。隨著沉積時間的增加,該限值可以進一步降低。
 
在該應(yīng)用中,需要在玻碳電極上鍍一層汞膜,采用陽極溶出伏安法(ASV)測定。
 
六價鉻的監(jiān)測
 
鉻在世界衛(wèi)生組織(WHO)的飲用水指導(dǎo)值為 50µg/L ,這通常指總鉻濃度。但鉻(III)和鉻(VI)之間的毒性存在顯著差異,即使是很小劑量的六價鉻也是有毒和致癌的。
 
使用經(jīng)汞膜修飾的玻碳電極,可以檢測低至0.05µg/L 的鉻(VI)濃度。用 DTPA (二乙烯三胺五乙酸)作為絡(luò)合劑,通過吸附溶出伏安法(AdSV)測定。
 
上述所有應(yīng)用程序都可以通過 884 專業(yè)型伏安極譜儀手動執(zhí)行,也可以通過自動化配置運行小樣本量自動測試。
 
 
 
(責(zé)任編輯:金利儀器lyh)
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