電子級磷酸屬于高純磷酸，是電子行業(yè)廣泛使用的一種超高純化學(xué)試劑，主要用于芯片的濕法清洗和濕法蝕刻，包括基片涂膠前的清洗，光刻過程中的蝕刻及最終去膠以及硅片本身制作過程中的清洗和絕緣膜蝕刻、半導(dǎo)體膜蝕刻、導(dǎo)體膜蝕刻、有機(jī)材料蝕刻等。

 

       隨著芯片制程的不斷變小，芯片生產(chǎn)工藝對磷酸質(zhì)量要求越來越高，生產(chǎn)難度也越來越大。根據(jù)網(wǎng)絡(luò)信息顯示，此前電子級磷酸只有美國、德國、日本、韓國等少數(shù)幾個國家可以生產(chǎn)，直到去年才有國內(nèi)廠家取得技術(shù)突破，可以自行生產(chǎn)電子級磷酸，并將之出口到三星等國際知名芯片制造廠商。

 

       其實(shí)早在2011年12月30日，全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會就發(fā)布了國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28159-2011《電子級磷酸》，其中將電子級磷酸分為E1普通電子級磷酸和E2高純電子級磷酸，并分別對其中陰陽離子和金屬含量做了要求。

 

       瑞士萬通離子色譜整機(jī)由瑞士進(jìn)口，堅(jiān)實(shí)可靠，可以對電子級磷酸中硝酸根、硫酸根和氯離子等陰離子以及部分陽離子進(jìn)行分析，確保磷酸的產(chǎn)品質(zhì)量。

 

       二維離子色譜測定

       濃磷酸中的痕量陰離子在進(jìn)行痕量分析時，高濃度的磷酸會對其它離子的分析造成干擾，需要采用二維離子色譜對其進(jìn)行分析。樣品首先通過第一根色譜柱進(jìn)行預(yù)分離，待測離子與磷酸分開，然后樣品進(jìn)入第二個六通閥，通過切換六通閥，待測離子在預(yù)濃縮柱富集隨后進(jìn)入第二根色譜柱進(jìn)行再次分離，而磷酸則直接排入廢液。

 

       經(jīng)過切換，最終進(jìn)入第二根色譜柱的樣品中磷酸根離子已經(jīng)濃度大大降低，可以對其進(jìn)行正常分離，從而達(dá)到檢測痕量陰離子的目的。

 

       預(yù)分離色譜柱：Metrosep Organic Acids 250

       預(yù)分離淋洗液：超純水，預(yù)分離淋洗液

       流速：0.5mL/min

       色譜柱：Metrosep A Supp5-250

       淋洗液：2.8mmol/L碳酸鈉+5.0mmol/L氫氧化鈉

       流速：0.7mL/min

       定量環(huán)：200μL

       檢測器：電導(dǎo)檢測器

 

       磷酸中的鎂、鈣和鐵

       對于雜質(zhì)含量較高的磷酸樣品，也可直接稀釋后進(jìn)樣。如下圖，將樣品稀釋1000倍后可以直接進(jìn)樣對其中的鎂、鈣、鐵進(jìn)行檢測。

 

       色譜柱：Metrosep C4-150

       淋洗液：5mmol/L酒石酸+0.09mmol/L吡啶二羧酸+2mmol/L抗壞血酸

       流速：0.9mL/min

       定量環(huán)：100μL

       檢測器：電導(dǎo)檢測器

 

       紫外法檢測

       磷酸中的痕量硝酸根

       對于磷酸中的硝酸根，由于其具有紫外吸收，還可以采用紫外檢測器對其進(jìn)行檢測，將樣品稀釋50倍后進(jìn)樣，最低檢測濃度可以達(dá)5ppb。

 

       色譜柱：Metrosep Dual 3

       紫外波長：215nm

       淋洗液：300mmol/L磷酸

       流速：1mL/min

       定量環(huán)：1000μL

 

       電子級試劑是芯片制造過程中十分重要的原材料。瑞士萬通離子色譜可以對多種電子級試劑的純度進(jìn)行檢測，為芯片的產(chǎn)品質(zhì)量和成品率提供保障。