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?疲航疸y花中多種禁用農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留的測(cè)定解決方案

時(shí)間:2020-08-03 16:27來(lái)源:金利儀器 作者:金利儀器 點(diǎn)擊:
睿科:金銀花中多種禁用農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留的測(cè)定解決方案金銀花是我國(guó)傳統(tǒng)的藥食兩用中藥材之一,具有清熱解毒、疏風(fēng)散熱的功效,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,市場(chǎng)需求量大。金銀花在種植過(guò)程中易染病蟲(chóng)害,化學(xué)農(nóng)藥是其防治的最主要手段。因此金銀花的農(nóng)藥殘留問(wèn)題也
  

       ?疲航疸y花中多種禁用農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留的測(cè)定解決方案金銀花是我國(guó)傳統(tǒng)的藥食兩用中藥材之一,具有清熱解毒、疏風(fēng)散熱的功效,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,市場(chǎng)需求量大。金銀花在種植過(guò)程中易染病蟲(chóng)害,化學(xué)農(nóng)藥是其防治的最主要手段。因此金銀花的農(nóng)藥殘留問(wèn)題也越發(fā)引起人們的關(guān)注。由于金銀花中含有揮發(fā)油、綠原酸、色素等成分,提取液不宜直接上機(jī)測(cè)試,需要經(jīng)過(guò)一定的凈化。

       本文參照2020版《中國(guó)藥典》2341通則農(nóng)藥殘留量測(cè)定法新增第五法《藥材及飲片(植物類(lèi))中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法》中的固相萃取法,使用乙腈對(duì)金銀花試樣進(jìn)行均質(zhì)提取,經(jīng)鹽析和離心后,GC-MS/MS組化合物采用GCB/NH2柱凈化,LC-MS/MS組化合物采用HLB柱凈化,最后上機(jī)檢測(cè)。
       本方法采用?艫H-30均質(zhì)器進(jìn)行批量提取,提取液經(jīng)MPE高通量真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,然后用Fotector Plus全自動(dòng)固相萃取儀對(duì)提取液進(jìn)行凈化,最后再用MPE高通量真空平行濃縮儀對(duì)洗脫液進(jìn)行濃縮,實(shí)現(xiàn)了金銀花前處理過(guò)程全流程自動(dòng)化。在40 ug/kg的加標(biāo)水平下GC-MS/MS法中33種化合物的回收率在71.5-118.4%之間,RSD值小于10%;在20 ug/kg的加標(biāo)水平下LC-MS/MS法中30種化合物的回收率在72.1-120.5%之間,RSD值小于10%,滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。
 
       儀器
       Raykol AH-30全自動(dòng)均質(zhì)器
       Raykol MPE-16高通量真空平行濃縮儀
       Raykol Fotector Plus 高通量全自動(dòng)固相萃取儀
       Agilent 1290+6470高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀
       Agilent 8890+7000D氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀
 
       試劑
       乙腈:HPLC級(jí),甲苯:HPLC級(jí)
       GC-MS/MS法33種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:40 μg/mL
       LC-MS/MS法30種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:20 μg/mL
       GC-MS/MS法內(nèi)標(biāo)使用液:磷酸三苯酯 0.1 μg/mL
       GCB/NH2柱(500 mg/6 mL)
       HLB柱(200 mg/6 mL)
 
       樣品前處理
       1  準(zhǔn)確稱(chēng)取5 g試樣(精確至0.01 g)于100 mL離心管中,加入1 g氯化鈉后立即搖散,加入50 mL乙腈
       2  用Raykol AH-30全自動(dòng)均質(zhì)器在12000 r/min的攪拌速度下均質(zhì)2 min,轉(zhuǎn)速4000 r/min下離心5 min
       3  將上清液倒入濃縮杯中,殘?jiān)偌尤?0 mL乙腈,繼續(xù)均質(zhì)1 min,離心5 min
       4 合并兩次提取液,在Raykol MPE-16高通量真空平行濃縮儀中濃縮至3~5 mL
       5  放冷的樣液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用乙腈多次潤(rùn)洗濃縮杯并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,最終用乙腈定容至刻度
       6  GC-MS/MS法:量取上述溶液 2mL至15mL上樣管中,以石墨化碳氨基復(fù)合固相萃取小柱(500 mg,6ml)為凈化柱,先用10 mL乙腈-甲苯(3:1)活化小柱,棄去流出液,之后以1 mL/min的速度上樣,再用2×3 mL的乙腈-甲苯(3:1)清洗樣品瓶并過(guò)柱,最后用14 mL的乙腈-甲苯(3:1)洗脫,收集以上流出液,用MPE將洗脫液濃縮至近干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2 mL,混勻。精確移取1 mL上述定容液,精密加入0.3 mL磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)溶液,過(guò)0.22 μm濾膜后上氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
       7  LC-MS/MS法:量取直接提取法制備的溶液3mL,通過(guò)HLB柱凈化,收集全部流出液,混勻。精確移取1 mL上述凈化液,精密加入0.3 mL水后過(guò)0.22 μm濾膜,上高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定
 
       本解決方案操作方便,提取、凈化和濃縮效率高、回收率好。AH-30全自動(dòng)均質(zhì)器可自動(dòng)進(jìn)行中藥樣品的均質(zhì),且具備刀頭清洗,無(wú)需人員值守,避免有機(jī)溶劑毒害,操作簡(jiǎn)單、便捷;MPE真空平行濃縮儀采用數(shù)字型的真空控制系統(tǒng),能精確、實(shí)時(shí)地檢測(cè)真空度,避免樣液中目標(biāo)物在過(guò)低真空度下?lián)p失,同時(shí)采用水浴加熱和平穩(wěn)的圓周震蕩模式,保證樣品的平行性和可靠性。Fotector Plus 高通量全自動(dòng)固相萃取儀在對(duì)金銀花中多農(nóng)殘進(jìn)行固相萃取凈化時(shí),使用高精度注射器和十二通閥切換等動(dòng)作,實(shí)現(xiàn)了活化、上樣、淋洗、洗脫整個(gè)固相萃取過(guò)程的全自動(dòng)化,6通道同時(shí)運(yùn)行,8種溶劑可選,3種排廢可選,還帶有自動(dòng)清洗樣品瓶的功能來(lái)防止目標(biāo)化合物在瓶壁上的殘留,實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化過(guò)程的同時(shí)保證了回收率,真正實(shí)現(xiàn)中藥樣品的大批量高效快速的前處理。
(責(zé)任編輯:金利儀器lyh)
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