布魯克：固體DNP-NMR 簡(jiǎn)介
藥物的發(fā)現(xiàn)和開(kāi)發(fā)依賴于人們對(duì)化合物復(fù)雜結(jié)構(gòu)的理解，而對(duì)于某些固態(tài)化合物而言，其結(jié)構(gòu)研究難度往往較大。
固體核磁共振（NMR）成像為固體藥物的探索打開(kāi)了一扇大門，NMR 的出現(xiàn)有助于開(kāi)發(fā)過(guò)程中了解藥物的化學(xué)性質(zhì)和治療效果，并進(jìn)一步推進(jìn)藥物的整體研究進(jìn)展。
固態(tài)NMR 除了用于分析藥物之間的相互作用和藥物配制過(guò)程中的變化外，還可深入了解化合物的有機(jī)結(jié)構(gòu)，而且該過(guò)程不會(huì)對(duì)藥物產(chǎn)生破壞，因此可以對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)。
雖然NMR 是檢測(cè)固態(tài)藥物的有效工具，但也存在著一定的缺陷。由于磁矩較小，核儲(chǔ)層的極化很小，因此NMR 靈敏度較低，與其他成像技術(shù)相比，NMR 通常需要更多的樣本量。
什么是DNP-NMR？
動(dòng)態(tài)核極化（DNP）NMR 通過(guò)轉(zhuǎn)移電子自旋儲(chǔ)能器的波耳茲曼（Boltzman）極化來(lái)增強(qiáng)NMR 的信號(hào)強(qiáng)度，顯著提高NMR 檢測(cè)的靈敏度，從而克服了標(biāo)準(zhǔn)NMR 波譜靈敏度低的問(wèn)題。
除了增強(qiáng)信號(hào)強(qiáng)度外，DNP-NMR 還可以顯著加快NMR 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的數(shù)據(jù)收集速度，提供更深入、更快速的固態(tài)藥物評(píng)估結(jié)果，這也擴(kuò)大了對(duì)藥物制劑結(jié)構(gòu)研究的范圍。這也使得DNP-NMR 的使用越來(lái)越廣泛。
機(jī)制概述
DNP 是由自旋極化從電子轉(zhuǎn)移到原子核而產(chǎn)生， 但也可能是固體化合物的輻射破壞而產(chǎn)生不成對(duì)的電子所致。當(dāng)電子自旋極化偏離平衡時(shí)，極化轉(zhuǎn)移可通過(guò)電子-核交叉弛豫而自發(fā)發(fā)生。
熱混合機(jī)制涉及極化轉(zhuǎn)移中的多個(gè)電子自旋。固體效應(yīng)機(jī)制包括來(lái)自一個(gè)電子的磁傳遞。
DNP-NMR 波譜儀
高頻DNP 波譜儀系統(tǒng)主要有以下部件：
*回旋振蕩器（微波源）
*NMR探針
*傳輸線（波紋波導(dǎo)）
探針
使用高頻微波輻射的DNP-NMR 進(jìn)行研究需要樣品轉(zhuǎn)子的機(jī)械旋轉(zhuǎn)以及在電子和拉莫爾頻率上施加B1 磁場(chǎng)能力。具體而言，探針激發(fā)核自旋并檢測(cè)NMR 信號(hào)。將NMR 探針?lè)旁诖艌?chǎng)的中心，然后將樣品插入探針即可進(jìn)行相關(guān)探索。
EPR 探針有較大的品質(zhì)因數(shù)值，從而可以利用低功率微波在拉莫爾頻率附近產(chǎn)生強(qiáng)大的B1 磁場(chǎng)。該探針除了包含用于控制樣品溫度的硬件之外，還包含射頻線圈，可以在給定磁場(chǎng)中以特定于原子核的頻率進(jìn)行調(diào)節(jié)。
布魯克公司的DNP-NMR 波譜儀提供LT MAS 和1.9 mm DNP MAS 兩種探針，且均可用于較低溫度的樣品，可成功實(shí)現(xiàn)極化從電子到核自旋的轉(zhuǎn)移。
回旋振蕩器
DNP-NMR 系統(tǒng)的回旋振蕩器可產(chǎn)生高功率微波輻射。環(huán)形陰極發(fā)射電子束，并通過(guò)超導(dǎo)磁體，在通過(guò)真空管到達(dá)共振腔時(shí)，電子束被壓縮，從而將橫向動(dòng)能轉(zhuǎn)換成微波。
與無(wú)法產(chǎn)生高功率和高頻率的慢波源相反，回旋管產(chǎn)生的快波更適合于高場(chǎng)DNP。
布魯克的回旋管提供定制設(shè)計(jì)回旋管、控制系統(tǒng)和超導(dǎo)磁體。該系統(tǒng)可確保高質(zhì)量的微波束，以確保固態(tài)NMR 實(shí)驗(yàn)的可靠性和穩(wěn)定性。
傳輸線
傳輸線將回旋管與NMR 探針連接在一起，通過(guò)圓形波紋狀波導(dǎo)可將THz 波傳輸?shù)綐悠贰?/div>
布魯克的DNP-NMR 波譜儀
無(wú)論研究的是何種化合物，布魯克的DNP-NMR 波譜儀均可為固態(tài)NMR 實(shí)驗(yàn)提供更高的靈敏度和更快的檢測(cè)速度。DNP-NMR 波譜儀通過(guò)將極化從電子自旋轉(zhuǎn)移到核自旋，從而可以更好地觀察藥物、材料科學(xué)和生物科學(xué)中的各種化合物。
為了轉(zhuǎn)移極化，布魯克 DNP-NMR 波譜儀的高功率回旋管系統(tǒng)通過(guò)在263 GHz，395 GHz和527 GHz 頻率處進(jìn)行微波照射，將信號(hào)從20 增強(qiáng)到200。此外，該波譜儀可以進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的試驗(yàn)，可以在不受時(shí)間限制下安全性地進(jìn)行研究。
(責(zé)任編輯：金利儀器lyh)
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