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島津:劉虎威教授答疑液相色譜

時(shí)間:2020-06-03 14:24來(lái)源:金利儀器 作者:金利儀器 點(diǎn)擊:296次
島津:北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院劉虎威教授答疑液相色譜 1.請(qǐng)問(wèn)我們用LC測(cè)樣,同樣的樣品和分離條件,一開(kāi)始樣品分離度峰形都很好,但是使用三四次后就有峰分叉,一般來(lái)說(shuō)是什么原因造成的? 答:原因一,色譜柱性能降低了,很可能柱頭的填料在高壓下多孔
  

      島津:北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院劉虎威教授答疑液相色譜

      1.請(qǐng)問(wèn)我們用LC測(cè)樣,同樣的樣品和分離條件,一開(kāi)始樣品分離度峰形都很好,但是使用三四次后就有峰分叉,一般來(lái)說(shuō)是什么原因造成的?
       答:原因一,色譜柱性能降低了,很可能柱頭的填料在高壓下多孔硅膠顆粒破碎了(壓力較高),造成了死體積。這種情況下?lián)Q柱子是解決辦法。原因二,溶解樣品的溶劑不太合適,比如反相色譜條件,樣品溶劑比流動(dòng)相的洗脫能力強(qiáng)。這種情況下同流動(dòng)相溶解樣品就可以避免這個(gè)問(wèn)題。原因三,進(jìn)樣量過(guò)大。減少進(jìn)樣量是解決辦法。
 
       2.液相色譜在優(yōu)化條件時(shí)峰是分開(kāi)的,加入標(biāo)準(zhǔn)品后用同樣條件進(jìn)樣一次發(fā)現(xiàn)峰連在一起,分不開(kāi)了,原因是什么?
       答:可能是先前優(yōu)化時(shí)樣品濃度不高,分離度剛好1.5,加入標(biāo)準(zhǔn)品后濃度高了,峰寬了,就分不開(kāi)了。也可能是色譜柱性能剛好下降了。還可能是優(yōu)化分離是分開(kāi)的峰并不是標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)應(yīng)的組分,加入標(biāo)準(zhǔn)品后多了一個(gè)峰。
 
       3.乙腈保存對(duì)液相泵有影響嗎?
        答:用純乙腈是有一點(diǎn)影響。主要是泵的密封圈在純乙腈中時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)有一定程度的溶脹,老化速度加快。
 
       4.長(zhǎng)期用乙腈保存,液相的泵為什么會(huì)堵?
       答:應(yīng)該不會(huì)。之所以堵了,可能是系統(tǒng)管線被污染了,長(zhǎng)期保存的乙腈揮發(fā)掉以后,溶解的污染物析出,造成堵塞。也可能泵密封圈的老化降解產(chǎn)物造成堵塞。如果是這種情況,那無(wú)論那個(gè)廠家的泵都有可能發(fā)生。
(責(zé)任編輯:金利儀器lyh)
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