帶著滿滿的干貨又來啦！在上期實驗室天平專欄中，我們提到了美國藥典（USP）通則41中所涉及的“最小稱量值”，解釋了如何計算最小稱量值以及怎么做才能符合美國藥典（USP）通則41中對于最小稱量值的要求。到這里美國藥典（USP）通則41中的內(nèi)容也就分享完了，從本期開始，我們將對美國藥典（USP）通則1251中的部分重要內(nèi)容進行分享。本期專欄，將首先帶來對于“安全因子”的考慮。

 

       安全因子

       我們知道在實際使用過程中，天平的性能受到諸多因素（環(huán)境變化、操作人員差異、去皮重容器差異等）的影響，也會隨著長期使用所造成的機械磨損而發(fā)生變化。

 

       USP 通則 1251 中建議用戶定期開展測試，以確保天平一直滿足規(guī)定的要求，即“性能符合預期目的”。一個特別具有敏感性的參數(shù)是重復性，特別是在使用分析天平或微量天平對少量物質(zhì)進行稱重時。

 

       除了進行用戶日常測試外，任何類型的測量儀器都可以采用所謂的安全因子。關于天平，安全因子的應用具體是由一名授權技術人員或用戶在當時的環(huán)境條件下，對質(zhì)量僅比在特定時間所確定的最小稱量值多一點的物質(zhì)量進行稱重。

 

       由于最小稱量值是根據(jù)重復性計算而出，而重復性情況對于環(huán)境變化和用戶操作特別敏感，所以最小稱量值會隨著時間發(fā)生波動。

 

       通過將最小凈重設定為高于在普遍環(huán)境條件下特定時間所確定的最小稱量值的數(shù)值，能夠確保儀器“性能可用于應用目的”，而無需考慮儀器性能變化。換句話說，用戶希望在正常使用天平時稱量的最小凈重，應大于在特定時間所確定的最小稱量值。

 

       USP 通則 1251 規(guī)定：

       在天平使用過程中影響重復性的因素包括：

       1. 天平性能和最小稱量值會隨著環(huán)境條件的變化而不斷改變。

       2. 不同操作員的稱量方式可能有所不同，即不同操作員測定的最小稱量值可能不同。

       3. 一定次數(shù)重復稱量的標準偏差只是對未知的實際標準偏差的估測。

       4. 使用測試砝碼測定最小稱量值并不能完全代表稱量應用。

       5. 由于環(huán)境會對去皮重容器的表面產(chǎn)生作用，因此去皮重容器也有可能影響最小稱量值。

 

       鑒于上述原因，應盡可能地使稱量值大于最小稱量值，即：“用戶計劃在天平上使用的目標最小凈重應當大于最小稱量值。”

 

       為了確保在稱量時所使用的最小凈重量始終大于設備的最小稱量值，應該采用安全因子。為了確保稱量結果的可追溯性，在維護 / 校正儀器前，需要進行實際校準操作。

 

       這一概念可以使用安全因子進行量化。對于 USP 通則 41 中列出的應用，其中最小稱量值是基于標準偏差得出的，安全因子是最小凈重除以最小稱量值的商。例如，如果用戶希望在半微量天平上稱量30mg（即，最小凈重為30mg），而且最小稱量值經(jīng)確定是15mg，則此時安全因子為 2。反之亦然，如果經(jīng)確定天平在某特定時間確定的最小稱量值為15mg，假設我們使用 2 作為安全因子，那么這臺天平應該用來稱量30mg以上的樣品可確保稱量。

 

       那么我們該怎么確定自己的安全因子呢？我們推薦在環(huán)境條件較好的實驗室中，采用 2 作為安全因子；而在環(huán)境較為復雜的空間（如：生產(chǎn)車間），一般可使用 3 甚至 4 作為安全因子。以此類推，如果稱量環(huán)境越復雜越不穩(wěn)定，那么所需采用的安全因子也因更大。