水中最常見的兩種異味物質(zhì)是土臭素和 2-甲基異茨醇。此外，水中的土霉味、氯味、草木味、沼氣味、芳香味、魚腥味、藥水味及化學(xué)品味等也需要關(guān)注。了解水體中異味物質(zhì)的種類、分布和濃度水平是判斷異味物質(zhì)來源、采取針對性控制措施的基礎(chǔ)，因此建立準(zhǔn)確可靠并且可同時(shí)分析多種異味物質(zhì)的方法十分必要。

       為了保證居民飲用水安全，以及針對國標(biāo)方法《GB/T 32470-2016 生活飲用水臭味物質(zhì) 土臭素和 2-甲基異茨醇檢驗(yàn)方法》存在耗時(shí)長、無法自動化、不利于大批量檢測，固相微萃取纖維頭易折斷、壽命短的兩大難題，安捷倫開發(fā)了異味物質(zhì) MRM 數(shù)據(jù)庫，其中包含 251 種異味物質(zhì)的基本信息和 MRM 采集信息。

       利用安捷倫特有的保留時(shí)間鎖定功能，能夠使保留時(shí)間得到很好的重現(xiàn)，直接一鍵操作建立 251 種異味物質(zhì)的 MRM 采集方法，通過一針進(jìn)樣，即可對樣品中的 251 種異味物質(zhì)進(jìn)行篩查分析。

       該方案使用 PAL RTC 全自動樣品處理平臺，采用了新的 SPME ARROW 專利技術(shù)取代了傳統(tǒng)的 SPME fiber，進(jìn)行全自動的固相微萃取富集和解吸。

       Agilent PAL RTC 自動樣品前處理平臺，配備孵化爐、SPME ARROW 老化模塊、加熱磁力攪拌模塊；Agilent 7890B/7000D 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)（或者安捷倫其它型號氣相色譜搭配串聯(lián)四極桿質(zhì)譜），配備 EI 源。

       取 5.0 mL 水樣，加入 20 mL 螺口頂空瓶中，然后加入 1.0 g 氯化鈉。旋緊瓶蓋，置于頂空樣品盤中待測。

       萃取前，將樣品置于 40 °C 下孵化 3.0 min，然后將樣品轉(zhuǎn)移到加熱磁力攪拌模塊中，將 SPME ARROW 伸入樣品上方頂空氣相中，在 40 °C 下頂空萃取 30.0 min，最后在進(jìn)樣口脫附 5.0 min。

       色譜柱：Agilent DB-WAX UI 氣相色譜柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm，部件號 122-7032UI；多模式進(jìn)樣口：不分流進(jìn)樣，250 °C；載氣類型及流速：He，恒流模式，流速 1 mL/min；爐溫升溫程序：在 40 °C 下保持 3.0 min，然后以 10.0 °C/min 的速率升至 250 °C 并保持 10.0 min；傳輸線溫度：280 °C；質(zhì)譜離子源溫度：250 °C。

       實(shí)驗(yàn)考察了萃取時(shí)間、萃取溫度、樣品 pH、進(jìn)樣口插入深度的影響，質(zhì)譜參數(shù)等實(shí)驗(yàn)條件，得到最佳實(shí)驗(yàn)方法。

       利用安捷倫異味物質(zhì)的 MRM 數(shù)據(jù)庫，可以快速創(chuàng)建 SPME ARROW -氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用平臺考察了水中嗅味物質(zhì)的分析方法，結(jié)果證明該方法不僅滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( GB5749-2006 ) 中對飲用水和水源水的衛(wèi)生檢測要求，而且靈敏度高，定量快速且穩(wěn)定，同時(shí)受基質(zhì)干擾小，容易實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測。