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珀金埃爾默:高純金屬基體的ICP-OES分析

時間:2020-04-20 14:33來源:金利儀器 作者:金利儀器 點擊:
珀金埃爾默:高純金屬基體的ICP-OES分析 ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical EmissionSpectrometer,基本原理簡單說來就是元素的原子或離子受熱或電激發(fā)后,發(fā)生電子層躍遷,隨后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射出具有特征波長和強度不同的電磁輻
  

       珀金埃爾默:高純金屬基體的ICP-OES分析

       ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,基本原理簡單說來就是元素的原子或離子受熱或電激發(fā)后,發(fā)生電子層躍遷,隨后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射出具有特征波長和強度不同的電磁輻射,從而進行元素的定性和定量。
       ICP-OES 技術具有高效穩(wěn)定,連續(xù)快速多元素同時測定,精確度高,檢測線性寬等特點,能夠進行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析,多數(shù)元素的檢出限能達到 ppb 級,在地質(zhì)、冶金、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等方面用途廣泛。
       那么,讓我們先從用途最為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質(zhì)檢測開始說起吧!
       金屬鎳中的雜質(zhì)檢測
       金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強度,成為合金材料生產(chǎn)制備中最廣泛使用的金屬材料之一。
       眾所周知,譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測高純基體金屬樣品中的雜質(zhì)時常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES),并利用多譜擬合專利技術(MSF)解析譜線,成功消除主體元素 Ni 對 某些雜質(zhì)元素如 Bi 和 Sn 的測定干擾,準確檢測高純度金屬鎳中的雜質(zhì)元素。
       樣品
       樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標準規(guī)范”的要求,所有分析在 1% Ni 溶液中進行,并按照其對雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進行加標回收實驗。
       標準工作曲線
       用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25,0.5 和 1.0 ppm 的混合標準溶液。
       儀器
       珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES
       回收率
       混合標準溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內(nèi).
       干擾消除
       在檢測中,Bi 和 Sn 的測定會明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專利技術(原理如圖 2 所示),建立模型,可以消除 Ni 譜線干擾。
       方法檢出限
       方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測量 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素為 0.25 ppm 的測量值的標準偏差的 3 倍。
       儀器穩(wěn)定性
       通過 6 小時連續(xù)分析 1% Ni 溶液中內(nèi)標物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩(wěn)定性。
       本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Ni 中的雜質(zhì)元素進行準確分析,符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Ni 的要求。通過使用多譜線擬合(MSF)技術解析譜線, 成功消除了主體元素 Ni 對 Bi 和 Sn 的測定干擾。
(責任編輯:金利儀器lyh)
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