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安東帕:流變和拉曼聯(lián)用

時(shí)間:2020-04-07 14:05來(lái)源:金利儀器 作者:金利儀器 點(diǎn)擊:
安東帕:流變和拉曼聯(lián)用 高分子的結(jié)晶能力與材料的結(jié)構(gòu)特征相關(guān),高分子的結(jié)構(gòu)對(duì)稱性越高,越容易結(jié)晶。選擇合適的聚乙烯材料,需了解其微觀結(jié)構(gòu)。此外,聚合物的結(jié)晶和融化過(guò)程對(duì)很多工業(yè)生產(chǎn)工藝有較為重大的影響。研究聚合物結(jié)晶和融化過(guò)程,對(duì)于聚合物的
  

       安東帕:流變和拉曼聯(lián)用

       高分子的結(jié)晶能力與材料的結(jié)構(gòu)特征相關(guān),高分子的結(jié)構(gòu)對(duì)稱性越高,越容易結(jié)晶。選擇合適的聚乙烯材料,需了解其微觀結(jié)構(gòu)。此外,聚合物的結(jié)晶和融化過(guò)程對(duì)很多工業(yè)生產(chǎn)工藝有較為重大的影響。研究聚合物結(jié)晶和融化過(guò)程,對(duì)于聚合物的優(yōu)化改性和優(yōu)化生產(chǎn)工藝來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。
       安東帕MCR系列流變儀和CORA系列拉曼光譜儀聯(lián)用,研究茂金屬聚乙烯(mPE)融化和凝固過(guò)程中物理、化學(xué)性能變化。一方面,流變儀追蹤mPE融化和凝固過(guò)程中粘彈性變化,從宏觀角度研究融化和結(jié)晶過(guò)程中物理性能的變化;另一方面,拉曼光譜儀測(cè)試相同過(guò)程mPE分子鏈結(jié)構(gòu)變化,從微觀分子角度展現(xiàn)融化和結(jié)晶過(guò)程伴隨的化學(xué)結(jié)構(gòu)變化。綜合二者,對(duì)mPE融化和結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了不同層面的探討,為mPE的改優(yōu)化和改性提供了可靠的依據(jù)。
       MCR-CORA聯(lián)用示例:結(jié)晶過(guò)程
       降溫試驗(yàn),觀察樣品的結(jié)晶過(guò)程。樣品在降溫初始階段,體現(xiàn)了常規(guī)的熔體行為,即損耗模量高于儲(chǔ)能模量約半個(gè)數(shù)量級(jí)。在降溫過(guò)程中,樣品內(nèi)能下降,分子熱運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度降低,其宏觀行為體現(xiàn)為模量的小幅上升。模量上升的斜率接近于零。隨后樣品的模量快速上升,儲(chǔ)能模量和損耗模量出現(xiàn)交點(diǎn),樣品黏彈性屬性出現(xiàn)了顯著的變化。這一過(guò)程中聚合物發(fā)生了大量結(jié)晶,分子間作用力增加,同時(shí)微晶體起到了物理交聯(lián)的作用,造成了樣品的模量上升超過(guò)260倍。
       同一過(guò)程,拉曼光譜圖反應(yīng)了降溫結(jié)晶過(guò)程中微觀分子結(jié)構(gòu)的變化。聚乙烯融化過(guò)程中聚合物分子CC長(zhǎng)鏈構(gòu)象發(fā)生了轉(zhuǎn)變。固態(tài)PE在1128 cm-1峰很明顯,這個(gè)峰來(lái)自于C-C長(zhǎng)鏈全反式構(gòu)象(all-trans conformation)。由于PE的結(jié)晶區(qū)CC鏈主要是C-C長(zhǎng)鏈全反式構(gòu)象(all-trans conformation);因此,可用1128 cm-1峰作為結(jié)晶指標(biāo)。此外,1060 cm-1的出現(xiàn)也與C-C長(zhǎng)鏈全反式構(gòu)象(all-trans conformation)有關(guān)。融化狀態(tài)下,PE的C-C鏈的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生了大量的鄰位交叉構(gòu)象(gauche conformation)破壞原有的C-C長(zhǎng)鏈全反式構(gòu)象,而1083 cm-1來(lái)自于鄰位交叉構(gòu)象C-C鏈。因此,用1083 cm-1表征聚合物的“無(wú)定形”狀。另外兩個(gè)峰,1300 cm-1和1440 cm-1,分來(lái)自于CH2的面內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)和剪切振動(dòng),PE的結(jié)晶過(guò)程和融化過(guò)程對(duì)于這兩個(gè)峰強(qiáng)度的影響比較小。
(責(zé)任編輯:金利儀器lyh)
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