什么是原位(in situ)表征?什么是非原位(ex situ)表征?
來看看業(yè)內(nèi)大牛的比喻。
非原位表征就像看死魚,雖然能夠看魚的樣子,顯示出部分特征,但獲得的信息十分有限;原位表征就像是看魚缸中的活魚,除了樣子,還能夠?qū)崟r(shí)看到魚的動(dòng)作、呼吸狀態(tài)和身體情況等,獲取的信息更豐富。
正因如此,各種電化學(xué)原位表征技術(shù)(如 EC-XRD、EC-FTIR、DEMS、EC-Raman 和 EC-TEM 等)的應(yīng)用越來越普遍,逐漸成為電化學(xué)研究中的常用測(cè)試手段。
電化學(xué)拉曼聯(lián)用EC-Raman
電化學(xué)測(cè)試技術(shù)具有如下特點(diǎn)
◆ 可對(duì)樣品施加電流或電壓的激勵(lì)信號(hào),以調(diào)節(jié)樣品的狀態(tài)
◆ 具備高靈敏度
◆ 適用于無機(jī)或有機(jī)溶液
◆ 只需要簡(jiǎn)單的裝置
◆ 無法直觀獲得樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)變化信息
拉曼光譜具有如下特點(diǎn)
◆ 固體液體均適用
◆ 可利用 SERS 效應(yīng)
◆ 非接觸式測(cè)量
◆ 可獲樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)或相態(tài)轉(zhuǎn)變信息
◆ 不能改變樣品的狀態(tài)
顯然,這兩種技術(shù)具有天然互補(bǔ)的優(yōu)勢(shì),二者相結(jié)合獲得的數(shù)據(jù)相關(guān)性比獨(dú)立使用它們時(shí)大很多。
Metrohm EC-Raman
瑞士萬通實(shí)驗(yàn)室分析儀器:瑞士萬通旗下?lián)碛卸喾N型號(hào)的電化學(xué)工作站和拉曼光譜儀,為了讓電化學(xué)原位拉曼光譜測(cè)試技術(shù)更方便地為研究人員服務(wù),推出了一整套 EC-Raman 的解決方案。
整套系統(tǒng)由 Autolab 電化學(xué)工作站在測(cè)試過程(如CV)中發(fā)送TTL指令給拉曼光譜儀以觸發(fā)拉曼光譜的采集
我們以經(jīng)典的鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀體系為例,拉曼光譜參考譜圖如下:
Metrohm EC-Raman 電化學(xué)原位拉曼測(cè)試系統(tǒng)的結(jié)果如下:
在電位正向掃描中,可以清晰到 P1 和 P2 的峰面積(可通過 BWSpec 軟件工具獲得)呈衰減趨勢(shì),而 P3 的峰面積則明顯上升,反向掃描的結(jié)果則正好相反。
以上只是 EC-Raman 電化學(xué)原位拉曼光譜實(shí)際測(cè)量案例的說明
目前,EC-Raman 技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用在電池、電催化和腐蝕等研究領(lǐng)域,例如
◆ 充放電過程中,電極材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和相態(tài)轉(zhuǎn)變
◆ 電催化中間過程與反應(yīng)機(jī)理研究
◆ 電化學(xué)腐蝕產(chǎn)物實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)