無(wú)論是監(jiān)管部門(mén)檢測(cè)，還是生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行原料和成品質(zhì)控都可以參考安捷倫細(xì)化的丙二醇檢測(cè)方案。

 

本方案包括：包括配備安捷倫檢測(cè)儀器FID檢測(cè)器的氣相色譜儀或者EI源的氣相色譜質(zhì)譜和多種類型氣相色譜柱，適合液體乳、乳粉、黃油、奶油等食品中1，2-丙二醇的分析，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。為執(zhí)法部門(mén)、企業(yè)自查提供堅(jiān)強(qiáng)后盾！

 

前處理流程(依據(jù)GB 5009.251-2016)

 

液體乳

 

準(zhǔn)確稱取混勻試樣10g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中，用無(wú)水乙醇提取，渦旋混勻2min, 8000r/min離心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過(guò)濾，所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。

 

乳粉

 

準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中，用40℃水溶解混勻后，用無(wú)水乙醇定容，渦旋混勻2min，8000r/min離心5min，后用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過(guò)濾，所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。

 

黃油、奶油

 

準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50 mL 具塞離心管中，用正己烷溶解混勻，加入適量正己烷飽和乙腈溶液，兩次超聲波處理，離心，合并兩次上清液于離心管中，用適量乙腈飽和正己烷溶液劇烈振蕩3min萃取，以8000r/min離心5min，棄去上層正己烷層,重復(fù)一次改萃取操作，下層清夜轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶用乙腈定容，用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過(guò)濾所得濾液進(jìn)氣相色譜質(zhì)譜儀分析。

 

結(jié)果與討論

 

針對(duì)丙二醇分析，安捷倫可以提供多種色譜柱解決方案，包括：DB-WAX，DB-WAX UI ，DB-HeavyWAX和 HP-INNOWAX，均可以滿足丙二醇分析需求。

 

分別給出使用三種色譜柱結(jié)合氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖和質(zhì)譜總離子流圖。

 

由圖中可以看出，三種色譜柱均可以得到良好的丙二醇的色譜峰，峰形尖銳，對(duì)稱性好，適合丙二醇的定量分析。

 

乳制品樣品中含有很多酯類化合物，它們具有較高的沸點(diǎn)。與傳統(tǒng)的 WAX 色譜柱相比，DB-HeavyWAX 色譜柱具有更高的溫度上限，其恒溫操作溫度從250 °C 提升到了 280 °C。

 

更高的溫度上限使其能分析更高沸點(diǎn)的化合物，且不會(huì)損壞色譜柱固定相的完整性。

 

在升溫程序末端將溫度升高至280°C，可以減少樣品基質(zhì)中高沸點(diǎn)化合物在色譜柱中的滯留，因此DB-HeavyWAX可降低交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)并減少干擾，同時(shí)還能提高進(jìn)樣間的重現(xiàn)性。

 

注：由于待測(cè)組分的極性大且樣品溶劑含有一定比例水份，除了需要注意優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)外，色譜柱及樣品流路對(duì)醇類化合物的惰性也十分關(guān)鍵。

 

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，選用了超高惰性去活的進(jìn)樣口襯管，進(jìn)一步確保了醇類化合物的良好峰形。

 

使用GC-MS檢測(cè)時(shí)，樣品當(dāng)中丙二醇的保留時(shí)間與其標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間差異很小(±0.5%)，并且譜峰碎片離子在NIST譜庫(kù)當(dāng)中進(jìn)行檢索后，與丙二醇標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖一致,可準(zhǔn)確定性目標(biāo)分析物。