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?苾x器食品中酸價(jià)的測(cè)定解決方案

時(shí)間:2022-05-18 18:11來(lái)源:金利儀器 作者:金利儀器 點(diǎn)擊:
酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,當(dāng)酸價(jià)發(fā)生嚴(yán)重變質(zhì),可能危害人體健康。因此,我國(guó)食用植物油標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了油脂的酸價(jià)的限量。 GB5009.229-2016 《食品中酸價(jià)的測(cè)定》中規(guī)定了各類(lèi)食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法冷溶劑指示劑滴定法(第一法)、冷溶劑自動(dòng)電位滴
  

酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,當(dāng)酸價(jià)發(fā)生嚴(yán)重變質(zhì),可能危害人體健康。因此,我國(guó)食用植物油標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了油脂的酸價(jià)的限量。

 
GB5009.229-2016 《食品中酸價(jià)的測(cè)定》中規(guī)定了各類(lèi)食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法—冷溶劑指示劑滴定法(第一法)、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。
 
各類(lèi)食品中酸價(jià)的測(cè)定方法:
 
●常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品經(jīng)有機(jī)溶解后就可以采用指示劑滴定或電位滴定進(jìn)行滴定;
 
●常溫下不能被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品,則經(jīng)熱乙醇溶解后,再采用指示劑滴定法進(jìn)行滴定;
 
●植物油料類(lèi)樣品則需經(jīng)過(guò)乙醚或石油醚的索式提取,提取液經(jīng)減壓濃縮至干,再經(jīng)有機(jī)溶解后采用指示劑滴定或電位滴定進(jìn)行滴定;
 
●最后是含油食品類(lèi)樣品則需經(jīng)過(guò)石油醚靜置提取,提取液經(jīng)減壓濃縮至干,再經(jīng)有機(jī)溶劑溶解后采用電位滴定進(jìn)行滴定。
 
儀器、試劑  
 
 
?艶OC9高通量油脂濃縮儀
 
電位滴定儀
 
試劑
 
異丙醇(C3H8O) 
 
乙醚(C4H10O)  
 
無(wú)水乙醚(C4H10O)
 
石油醚,30 ℃-60 ℃沸程
 
試劑配制
 
●氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液,濃度為0.1mol/L,按照 GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求配制和標(biāo)定,也可購(gòu)買(mǎi)市售商品化試劑。 
 
●乙醚-異丙醇混合液:乙醚+異丙醇=1+1,500mL的乙醚與500mL的異丙醇充分互溶混合, 用時(shí)現(xiàn)配。 
 
分析步驟
 
試樣的制備
 
稱(chēng)取500g粉碎的速凍牛肉樣品(其它食品,稱(chēng)重量隨著所含油脂的量而變化,確保所提取油脂的量夠試樣測(cè)定),加入800mL的石油醚,并用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min-60min,然后在常溫下靜置浸提12h以上。再用濾紙過(guò)濾,收集并合并濾液于真空平行濃縮杯中,將其轉(zhuǎn)移至FOC高通量油脂濃縮儀上,設(shè)置好濃縮條件,濃縮溫度為35℃,振蕩速度為170rad/min,將其濃縮至干,取殘留的液體油脂作為試樣進(jìn)行酸價(jià)測(cè)定。
 
試樣的測(cè)定
 
取一個(gè)干凈的200mL的燒杯,用天平稱(chēng)取制備好的樣品10g。準(zhǔn)確加入乙醚-異丙醇混合液50mL,再加入1顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將此燒杯放在磁力攪拌器上,以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌30s,使油脂試樣完全溶解并形成樣品溶液,維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)。然后將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中,注意應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭完全浸沒(méi)在樣品溶液的液面以下,但又不可與燒杯壁、燒杯底和旋轉(zhuǎn)的攪拌子觸碰,同時(shí)打開(kāi)電極上部的密封塞。啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
 
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 
將得到的滴定體積帶入以下公式計(jì)算出酸價(jià)XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,計(jì)算得該樣品所含酸價(jià)為3.15mg/g。
 
注意事項(xiàng)
 
(1)整個(gè)實(shí)驗(yàn)盡量快速完成,防止樣品酸敗影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
 
(2)油脂濃縮儀真空度盡量降低得慢點(diǎn),防止溶劑暴沸。
 
(3)測(cè)定過(guò)程中加乙醚異丙醇的量應(yīng)超過(guò)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,以保證有足夠的乙醚使油脂充分溶解,有足夠量的乙醇防止滴定過(guò)程中發(fā)生皂粒沉淀析出或皂液水解。
 
(4)部分樣品在溫度低的時(shí)候可能加完乙醚異丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微熱溶解后再滴定。
 
(5)KOH固體會(huì)吸收空氣中的二氧化碳,導(dǎo)致滴定反應(yīng)復(fù)雜化,甚至產(chǎn)生誤差,所以配制時(shí),稀釋用的蒸餾水在使用前應(yīng)煮沸15min,并迅速冷卻,以除去其中的二氧化碳。
 
儀器優(yōu)勢(shì)
 
針對(duì)酸價(jià)的測(cè)定,大部分樣品需進(jìn)行油脂的提取和濃縮,傳統(tǒng)旋蒸一次只能濃縮一個(gè)樣品,且需多次人為轉(zhuǎn)移提取液。而采用?聘咄坑椭瑵饪s儀(FOC9),一次可同時(shí)濃縮9個(gè)樣品,單個(gè)樣品濃縮體積高達(dá)900mL,濃縮效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,極大避免暴沸的產(chǎn)生。此外,濃縮全程無(wú)需人員值守,既減少溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)員的傷害,又節(jié)省人力。
 
 
 
(責(zé)任編輯:金利儀器lyh)
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