氮?dú)馐鞘褂米疃嗟妮d氣，可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮?dú)夂偷獨(dú)獍l(fā)生器兩種，推薦使用鋼瓶氮?dú)�，使用鋼瓶氮�(dú)鈺r(shí)要注意以下幾個(gè)方面：

 

1．安全

 

注意鋼瓶的穩(wěn)定放置，防止鋼瓶摔倒引起的次生事故，推薦使用氣瓶柜。

 

注意鋼瓶的穩(wěn)定放置，防止鋼瓶摔倒引起的次生事故，推薦使用氣瓶柜。

 

2．鋼瓶

 

不能有明顯變形，氮?dú)怃撈客庥^涂裝是黑色，氣體種類的字體為黃色（氮?dú)釴2）。氣體標(biāo)簽要清晰，標(biāo)簽上需要有以下幾個(gè)方面的信息：氣體種類，氣體危害標(biāo)識，生產(chǎn)廠家，氣體純度等。

 

3. 減壓閥

 

市場上減壓閥的廠家很多，提醒大家選用時(shí)注意。

 

不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品，彈簧過硬的表現(xiàn)是：當(dāng)調(diào)整分壓手柄時(shí)，手柄旋轉(zhuǎn)角度不大，但是分壓壓力會(huì)大幅度提升，這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當(dāng)出現(xiàn)環(huán)境震動(dòng)，溫度波動(dòng)等易產(chǎn)生更嚴(yán)重分壓波動(dòng)（通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見），造成基線波動(dòng)，嚴(yán)重時(shí)甚至進(jìn)樣口壓力波動(dòng)明顯，系統(tǒng)不能就緒。

 

安裝上減壓閥后要進(jìn)行保壓試驗(yàn)，不能有泄漏，載氣路的泄漏會(huì)使氣相色譜儀的基線漂移。

 

4. 氮?dú)饧兌龋▍⒁奊B/T8980-1996）

 

高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標(biāo)識99.999%的高純氮?dú)�，即使連接了標(biāo)識為99.999%的高純氮，也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器（脫氧，脫水，脫烴）這個(gè)過濾器上有指示標(biāo)識，可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效，也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短，判斷載氣的質(zhì)量好壞。

 

尤其是ECD檢測器，使用低于推薦純度的氮?dú)�，�?huì)對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮?dú)猓�也必須要加裝分子篩過濾器和氧阱，因?yàn)檠鯕馐菑?qiáng)電負(fù)性物質(zhì)，當(dāng)其進(jìn)入我們的分析系統(tǒng)時(shí)，會(huì)造成ECD基線的本底增高、噪音增大；高溫時(shí)氧含量過高，造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。

 

因此，我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時(shí)，連接新氮鋼瓶后，最好先要進(jìn)行管線的吹掃，把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井，以延長其壽命，然后再連接氣相色譜儀，初次啟動(dòng)氣相色譜儀，也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘，然后再開始升溫。

 

對于其他檢測器的氣相色譜儀，新鋼瓶連接時(shí)，也推薦使用上述連接過程，并使用應(yīng)的載氣過濾元件�？梢愿�好地保護(hù)色譜柱，并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間。

 

5. 氮?dú)獍l(fā)生器

 

不推薦使用，主要原因是目前價(jià)格較低廉的氮?dú)獍l(fā)生器有的雖然標(biāo)注為高純氮?dú)獍l(fā)生器，但是其產(chǎn)生的氮?dú)饧兌炔灰卓刂疲�不能達(dá)到色譜要求。

 

其工作原理是通過氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣，反應(yīng)掉壓縮空氣（這個(gè)壓縮空氣的過程我們在空氣章節(jié)中講）中的氧氣，余下的以氮?dú)鉃橹鞯臍怏w，再經(jīng)過除水除烴等過濾元件，然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是，這個(gè)純度是沒有檢測過的，很難達(dá)到氣相色譜儀99.999%的使用要求。

 

二、氫氣

 

氫氣對于FID（氫火焰離子檢測器），F(xiàn)PD（火焰光度檢測器）的用途是燃燒氣，對于FTD（堿金屬熱離子檢測器）的用途是反應(yīng)氣，對于TCD（熱導(dǎo)檢測器）的用途是載氣。來源同樣有兩個(gè)，鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器，同樣，在使用中推薦使用鋼瓶氫氣，高靈敏度分析同樣需要高純氫氣，含量99.999%（參見GB/T3436.2-2011）。

 

使用中應(yīng)注意事項(xiàng)

 

1、安全

 

使用氫氣鋼瓶尤其要注意安全，出問題是可能引發(fā)重大災(zāi)難事故的。安全穩(wěn)定的放置，推薦使用防爆氣瓶柜。在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后，一定要進(jìn)行保壓試驗(yàn)檢漏，不能帶有漏氣點(diǎn)投入工作。

 

2、鋼瓶

 

注意鋼瓶外觀：不能有明顯變形。

 

氫氣鋼瓶的涂裝為綠色，氣體種類的字體為紅色（氫氣），連接氫氣鋼瓶的減壓閥和管路，一定要通過保壓試驗(yàn)來檢查管路是否有泄漏。在連接氫氣鋼瓶的氫氣管路上也推薦使用島津的SUPER CLEAN過濾器，脫水，脫烴，如果氫氣質(zhì)量很好，那么這個(gè)過濾器基本上沒有消耗，萬一氫氣質(zhì)量不好，也可以及時(shí)通過過濾器上的指示發(fā)現(xiàn)，同時(shí)可以穩(wěn)定上述檢測器的基線，提高靈敏度。

 

3、氫氣發(fā)生器

 

目前國內(nèi)的氫氣發(fā)生器有兩類，一類是加堿液作為電解質(zhì)的，一類是不加堿液的用特殊電解池的，加堿液的價(jià)格低，不加堿液的貴一些。加堿液的氫氣發(fā)生器最大的缺點(diǎn)是，一旦發(fā)生故障，有可能會(huì)發(fā)生堿液沖入氫氣管路，如果不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)，則可能堿液會(huì)抵達(dá)氫氣氣量控制元件APC，甚至達(dá)到檢測器，造成APC和檢測器污染甚至損壞，那就得不償失了。因此，使用加堿液的氫氣發(fā)生器，就要經(jīng)常關(guān)注氫氣管路的過濾器的指示點(diǎn)，包括氫氣發(fā)生器內(nèi)脫水變色硅膠的顏色，一旦變色及時(shí)檢查更換，如果氫氣發(fā)生器故障及時(shí)停機(jī)維修，不要損壞APC和檢測器。同時(shí)，也要時(shí)常關(guān)注氫氣發(fā)生器的液面位置，液面低了及時(shí)補(bǔ)充純水。

 

我們推薦使用不加堿液的氫氣發(fā)生器，因?yàn)檫@種氫氣發(fā)生器即使故障，其電解液沖入管路、APC及檢測器的是純水，易于維修。

 

三、空氣

 

空氣對于FID（氫火焰離子檢測器），F(xiàn)PD（火焰光度檢測器）的用途是    助燃?xì)�，對于FTD（堿金屬熱離子檢測器）的用途是反應(yīng)氣，據(jù)經(jīng)驗(yàn)，在報(bào)修上述檢測器的基線噪音及波動(dòng)的故障中，70%是由于空氣源未處理好造成，因此，在日常工作中，維護(hù)好空氣源至關(guān)重要。

 

1. 來源

 

同樣空氣來源也十分為鋼瓶氣和空壓機(jī)（也有名為全自動(dòng)空氣源）。

 

2. 鋼瓶空氣

 

鋼瓶空氣實(shí)際上也分為兩類，一種是壓縮空氣，一種是配比空氣。

 

壓縮空氣就是我們把大氣進(jìn)行壓縮灌裝至鋼瓶，這種空氣，在氧氮比例上沒有問題，需要注意的是灌裝環(huán)境。事例：某公司采購的是一家鋼鐵企業(yè)出品的壓縮空氣，而該鋼鐵企業(yè)相對大氣污染比較嚴(yán)重，廠區(qū)二氧化硫氣味比較重，而其出產(chǎn)的壓縮空氣直接灌裝并未經(jīng)過分子篩過濾等前處理。造成該用戶FID的基線波動(dòng)嚴(yán)重，F(xiàn)PD噪音強(qiáng)烈。后來，該公司更換了空氣源就都正常了。

 

配比空氣也有的地方稱之為高純空氣，正常該氣體是由高純氮?dú)?9%和高純氧氣21%配比而成，如果這個(gè)配比正常，這是非常好的空氣源（無油無水雜質(zhì)少）。

 

但是這個(gè)要注意的是這個(gè)氧氮比例是否準(zhǔn)確，配比的氧氣比例高或者低，都會(huì)影響我們FID和FPD的靈敏度，嚴(yán)重時(shí)FPD可能不出峰（實(shí)際上影響了FPD的氫空比），而FTD甚至可能會(huì)造成堿源損壞。更有甚者，有用戶把高純氧當(dāng)做空氣源，那么結(jié)果是在氫氧焰的強(qiáng)烈燒灼高溫下，F(xiàn)ID噴嘴融化。

 

3、空壓機(jī)

 

空壓機(jī)分為大型空壓機(jī)和實(shí)驗(yàn)室用小型空壓機(jī)。

 

大型空壓機(jī)一般是企業(yè)動(dòng)力車間配屬全廠的風(fēng)源，這個(gè)一般空壓機(jī)出來會(huì)有氣源處理裝置，分水濾氣器等，出來的空氣壓力穩(wěn)定、雜質(zhì)也少是比較理想的空氣源。

 

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部用空壓機(jī)用起來要格外注意，目前市場上都稱作無油空壓機(jī)，但是實(shí)際上空壓機(jī)有兩種結(jié)構(gòu)。一種是真正無油的空氣壓縮機(jī)，其壓縮柱塞是自潤滑材料，不需要油液來潤滑運(yùn)行。這樣的壓縮機(jī)，只要在空氣出口加裝分水濾氣器，和一定的脫水濾材（變色硅膠）就可以了。在使用時(shí)注意觀察，定期更換濾水材料，用起來還是比較正常的。

 

還有一種空壓機(jī)，雖然名義上寫著無油靜音空壓機(jī)，但是其所用的壓縮機(jī)實(shí)際上就是常見的冰箱空調(diào)壓縮機(jī)，這種壓縮機(jī)的柱塞電機(jī)等機(jī)械元件，是浸入在抗凍潤滑油里的。這樣其在運(yùn)行時(shí)，難免有油霧產(chǎn)生。影響壓縮空氣的質(zhì)量。所以該機(jī)就在空氣出口加裝了變色硅膠，活性炭，分子篩等三個(gè)比較大的過濾器對壓縮空氣進(jìn)行凈化。

 

但是，凈化裝置終究有飽和的時(shí)候，而且即使不飽和，用一段時(shí)間后，其吸附能力也會(huì)逐漸下降，空氣純度也就隨著下降。而我們用空氣的檢測器，也就產(chǎn)生各種基線問題。

 

比較常見的是：在壓縮機(jī)不啟動(dòng)的時(shí)候儲(chǔ)氣罐逐漸放氣，儲(chǔ)氣罐壓力慢慢下降，基線會(huì)隨之小斜率地上升（下降），當(dāng)放氣到壓縮機(jī)的啟動(dòng)壓力時(shí)，壓縮機(jī)啟動(dòng)運(yùn)行向儲(chǔ)氣罐內(nèi)充氣，壓力快速上升，基線則有比較大的斜率快速下降（上升），如此反復(fù)，基線隨壓縮機(jī)的啟動(dòng)規(guī)律性波動(dòng)。那么，想去除此故障，就只能徹底清潔此壓縮機(jī)系統(tǒng)（包括儲(chǔ)氣罐）。